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    聚氨酯預聚體的提純回收試驗步驟

    發布日期:2018-01-03 作者: 點擊:

     對于實驗室的人員來說,聚氨酯預聚體的提純回收試驗非常簡單,只需要按照步驟進行,細心檢查實驗步驟和反應物的結果即可,但對于一些不熟悉此實驗的新手來說,這是個難題,因為稍有不慎,就不會得到自己想要的實驗結果,今天為大家詳解下該產品的提純回收試驗全過程。

     聚氨酯預聚體 



            1、定性:以10%新配制碘化鉀溶液加10毫升聚氨酯預聚體中振蕩,有過氧化物呈黃棕色。

      2、定量:6毫升醋酸+4毫升氯仿+1克碘化鉀加到50毫升聚氨酯預聚體中,暗處放置5分鐘,用0. 1 N硫代硫酸鈉溶液滴定至無色,過氧化物百分率為:NXVX0.7G其中,N,V分別是硫代硫酸鈉的當量濃度和體積(毫升),G為聚氨酯預聚體的重量(克)。

      3、去除方法:A、水的去除:用無水氧化鈣、分子篩、氫化鈣

      B、過氧化物的去除:用氫氧化鈉、硼氫化鈉、氫化鈣、氯化銅溶液、硫酸亞鐵溶液 經試驗氫氧化鈉只能對測定過氧化物起掩蔽作用,不能真正去除過氧化物,故不用;而氯化銅溶液、硫酸亞鐵溶液因本實驗另一重點是脫水,加此溶液將增大含水量,不合適。

      4、方案1:先除過氧化物后脫水,定性測定過氧化物一定量測定過氧化物一去除過氧化物一蒸餾一二次蒸餾一餾分去除一保存。

      5、實測:取聚氨酯預聚體廢液加1%硼氫化鈉攪拌15分鐘,測定過氧化物,完全去除,再經水浴蒸餾,試驗結果蒸出液僅占47. 15%,而剩余液占了52.85寫,回收率太低,不合理。

      方案2:先脫水再除去過氧化物 共沸脫水一加氧化鈣脫水一用氫化鈣還原氧化物并進一步脫水一蒸餾一保存 。由于聚氨酯預聚體在一個大氣壓下同水形成共沸混合物,沸點為63.4℃,含水率5%。故當含水率大于5%時可先共沸脫水。因本實驗所用廢聚氨酯預聚體經實測含水率為4.9%,故不用共沸脫水。


    本文網址:http://www.ssc553.cn/news/360.html

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